Etude thermique d'une colonne de rectification

1. 1. Objectifs

Bilan thermique d’une colonne de rectification à reflux total et à taux de reflux constant

Séparation d’un mélange éthanol - propanol à taux de reflux constant

Bilan massique de la séparation

1. 2. Principe de la rectification

L'appareillage de rectification discontinue se compose des éléments suivants:

• un bouilleur

• un dispositif de chauffage du bouilleur

• une colonne de rectification

• un condenseur

            La colonne de rectification permet la mise en contact des phases liquide et vapeur circulant à contre-courant tout au long de la colonne. La vapeur qui parvient en tête de colonne est entièrement condensée : tout le condensat retourne dans la colonne par gravité et constitue le reflux. Sur toute la hauteur de la colonne, la vapeur s’enrichit progressivement en CPV (composé le plus volatil) tandis que le liquide s’enrichit en CMV (composé le moins volatil).

            Au bout d’un certain temps les températures ne varient plus. Il y a un équilibre. On obtient ainsi un distillat pur en CPV en tête de colonne. On réalise ainsi plusieurs distillations au sein même de la colonne : c’est une rectification.

1. 1. Manipulation
      1. Introduction

            Séparer une certaine quantité (charge) d’un mélange binaire en ses constituants est une opération qui au niveau du laboratoire donc à petite échelle, est des plus courantes. Cependant les montages qui sont alors utilisés fonctionnent avec des taux de reflux très élevés (50 à 100) et par suite sont très consommateurs de temps et d’énergie calorifique.

            Ces caractéristiques rendent l’opération de laboratoire non transposable au niveau d’un atelier pilote qui travaille avec des charges de 10 à 10000 kg.

            Dans ce TP, on vous propose de réaliser l’étude thermique de la séparation d’une charge donnée (environ 15 kg) d’un mélange éthanol - propan-1-ol en travaillant à taux de reflux fixe.

1. 1. 2. Description de la colonne

            On dispose d’un bouilleur d’une capacité de 50 L. C’est un ballon équipé d’un serpentin en inox dans lequel on peut faire circuler soit de la vapeur de chauffe, soit de l’eau de refroidissement. Le débit de vapeur est régulé par une vanne à commande électropneumatique asservie à la mesure de la perte de charge aux bornes de la colonne. Au démarrage, le régulateur fonctionnant en mode MANUEL (on fixe un pourcentage d’ouverture de la vanne de 40 %), on amènera progressivement la différence de pression à une valeur proche de la consigne avant de passer en mode AUTO.

            Le bouilleur est surmonté d’une colonne à garnissage métallique Multiknit dont la hauteur est de 2 m et le diamètre de 8 cm.

            La colonne est surmontée d’un condenseur vertical (serpentin : ouvrir l’eau de refroidissement) et d’un système de répartition du condensat en un reflux et un distillat commandé par le régulateur LS 4200.

            Le distillat peut être récolté dans trois recettes différentes.

            De nombreuses températures sont mesurées par des sondes de platine (Pt 100) au niveau du bouilleur, de la tête de colonne et à l’entrée et la sortie de l’eau de refroidissement dans le condenseur. Cette colonne a la particularité de pouvoir fonctionner sous vide.

1. 1. 1. Mise en route de l’installation

- Repérer le mélange éthanol - propanol. Déterminer sa masse et son indice de réfraction.

- Allumer l’affichage électronique :

            — Appuyer sur le bouton vert général

            — Mettre d’interrupteur Electronique sur Marche

- Faire circuler l’eau de refroidissement dans les différents condenseurs et réfrigérants. Régler R0 de telle sorte que le débit circulant dans le condenseur principal soit à environ 1000 L/h.

- Charger le mélange dans le bouilleur par aspiration :

            — Mettre le tuyau relié au robinet R1 dans le bidon contenant le mélange initial

            — Ouvrir R1, Fermer R7, R2 et R3.

            — Vérifier que la pompe à vide soit allumée (sinon aller près de l’armoire à pharmacie et démarrer la pompe à vide grâce à l’interrupteur) et ouvrir R5.

            — Quand le mélange est chargé, fermer R5, R1 et ouvrir R5 et R3.

- Circulation de la vapeur :

            — Ouvrir R11 et R8 ; Fermer R10 et R9.

            — Faire circuler la vapeur jusqu’à la vanne électropneumatique en ouvrant les deux vannes à volant noir.

            — Mettre le régulateur en mode MANUEL et fixer 40 % d’ouverture de la vanne électropneumatique

            — Mesurer périodiquement les températures du bouilleur, de tête de colonne et la différence de pression.

            — Lorsque le mélange bout, passer en mode AUTO et fixer la consigne correspondant à la différence de pression souhaitée : 8 mbar.

            — Chauffer à reflux total jusqu’à l’obtention de l’équilibre de la colonne.

La colonne est équilibrée lorsque les températures de tête de colonne et du bouilleur ne varient plus en fonction du temps.

1. 1. 2. Fonctionnement à reflux total

- Mesurer la pression relative de vapeur alimentant le serpentin de chauffe et le débit de condensat circulant dans le serpentin.

- Mesurer le débit d’eau de refroidissement circulant dans le condenseur principal ainsi que les températures d’entrée et de sortie de l’eau de refroidissement.

1. 1. 3. Fonctionnement à taux de reflux constant

- Fixer un taux de reflux égal à … sur le régulateur LS4200 (cf annexe).

- Nous allons fixer un critère de pureté de la fraction de tête en fixant la température de consigne à 82 °C.

- Soutirer la fraction de tête en mesurant le volume récolté toutes les 5 minutes.

- Toutes les 5 minutes, mesurer la pression relative de vapeur alimentant le serpentin de chauffe, le débit de condensat circulant dans le serpentin,le débit d’eau de refroidissement circulant dans le condenseur principal ainsi que les températures d’entrée et de sortie de l’eau de refroidissement.

- Lorsque la température en tête atteint 82 °C, le système se met automatiquement à reflux total. Recueillir la fraction de tête. Déterminer sa masse et son indice de réfraction.

1. 1. 4. Arrêt de l’installation

- Lorsque la séparation est terminée, on ferme le circuit de vapeur :

            — Fermer les deux vannes à volant noir d’entrée de vapeur

            — Mettre le régulateur en mode MANUEL et fixer 0 % d’ouverture

- Circulation d’eau de refroidissement dans le serpentin :

            — Fermer R11 et R8 ; ouvrir R9 et R10

            — Faire circuler l’eau de refroidissement dans le serpentin

            — Attendre 10 minutes afin de refroidir le résidu en contact avec le serpentin. Soutirer cette partie en ouvrant R7 et refroidir le reste du résidu de la même manière.

            — Lorsque le résidu est vidangé, arrêter la circulation de tous les fluides.